Рефрактометрия. Часть2.

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РЕФРАКТОМЕТРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИДЕНТИФИКАЦИОННЫХ ПАРАМЕТРОВ ДРАГОЦЕННЫХ КАМНЕЙ

На практике работа с рефрактометром не представляет большой сложности. Те или иные операции требуют лишь меньших (достаточных) или больших (необходимых) навыков. Для любого пользователя важнейшими чертами являются аккуратность и терпеливость. Для корректной идентификации камней всегда желательно получить как можно больше данных, что облегчит их анализ, но при этом точность снятия и записи показателей (качество полученных данных) является определяющим.

Для работы с рефрактометром необходимостью является применение контактной жидкости. Контактная жидкость должна удовлетворять нескольким важным условиям: быть прозрачной (светопропускание более 95%); быть достаточно вязкой и в то же самое время – текучей; обладать собственным коэффициентом преломления, сравнимым с таковым у призмы рефрактометра. На рынке присутствуют несколько видов контактных жидкостей, но применяются обычно 2 из них. Смесь серо- и дииодидметана обладает собственным КП = 1,79, смесь серо-, дииодидметана и тетраиодэтилена обладает собственным КП = 1,81. Вторая жидкость ненамного расширяет, соответственно, границы определения, но является намного более токсичной, чем первая жидкость. К сожалению, все контактные жидкости для рефрактометров отличаются неприятным запахом, весьма серьезной токсичностью, потому и при работе с ними, и при их хранении требуется максимальная аккуратность.

Еще раз перед началом погружения в возможности рефрактометра необходимо отметить: ве описанные методы рассчитаны в первую очередь на неоправленные камни. Все описанные методы могут быть применены и для диагностики оправленных в изделия камней, при этом тип закрепки камней будет определяющим для возможности или невозможности тестирования.

Итак, для всех тестов нам будет нужен стандартный рефрактометр с желтой (желательно) монохроматической подсветкой, и ни в коем случае не забываем о поляризационном фильтре для окуляра!

«УСТРОЙСТВО» ОГРАНЕННОГО ДРАГОЦЕННОГО КАМНЯ

Мы не будет подробно разбирать всю терминологию огранщиков. Нас в настоящий момент интересуют лишь несколько основных частей ограненного камня.
                                                               
рефрактометия

Все интересующие нас части указаны на иллюстрации. Table – плошадка, самая большая плоская грань камня, Girdle – рундист, тонкая зона, разделяющая верх (Crown – корона) и низ (Pavilion – павильон) камня. Самая нижняя точка камня Culet - калета, пик, в идеале всегда максимально «острый»…

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

Последовательность действий:

- Убедитесь, что камень чист, в особенности его площадка. При необходимости отполируйте площадку не ворсистой бархоткой, если на поверхности площадки имеются жировые следы или опечатки пальцев, их необходимо удалить;
- Убедитесь в чистоте, отсутствии пыли и «пальцев» на поверхности призмы рефрактометра, при необходимости также тщательно почистите или даже промойте поверхность призмы чистым спиртом, и затем отполируйте бархоткой;
- Включите подсветку;
- Установите поляризационный фильтра на окуляр;
- Нанесите маленькую каплю контактной жидкости на центральную точку поверхности призмы рефрактометра;
- Аккуратно уложите камень на призму рефрактометра, стараясь попасть центром площадку точно на каплю;
- Аккуратно, очень легко прижмите камень к призме, необходимо убедиться, что контактная жидкость полностью растеклась по поверхности призмы под площадкой камня.

ДЛЯ ЧЕГО НУЖЕН ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЙ ФИЛЬТР

Мы уже говорили о том, что падающий луч в случае, если камень не обладает кубической кристаллической структурой, будет расщепляться на два (три) поляризованных луча (двулучепреломление). Определить критический угол каждого луча и, соответственно – коэффициент преломления, мы можем по тени, видимой на шкале. Поляризационный фильтр позволяет нам изолировать лучи друг от друга и наблюдать их критические углы раздельно, по очереди.

Если смотреть в окуляр и медленно вращать поляризационный фильтр, то будет хорошо заметно, как поочередно появляются и исчезают тени то одного, то другого луча. Наша задача для начала – тщательно записать все видимые по шкале цифровые значения коэффициентов преломления.

ПОЛНЫЙ КРУГ

Итак, рефрактометр готов к работе, камень уложен на призму, и мы сами тоже готовы к работе. Теперь дело за малым, терпеливо и аккуратно собрать как можно больше данных.

Вращением поляризационного фильтра (несколько полных оборотов) мы сразу устанавливаем, является ли исследуемый камень однопреломляющим или двупреломляющим. Если при неизменности положения камня на призме при вращении фильтра не происходит НИКАКИХ изменений с положением тени, она не двигается, не появляется вторая тень – камень однозначно однопреломляющий, обладатель кубической кристаллической решетки.

Если при неизменном положении камня на призме при вращении поляризационного фильтра происходят какие-либо изменения с тенью ( появление второй тени, движение тени) – камень двупреломляющий. Для определения набора его оптических характеристик необходимо провести комплекс наблюдений.
                       
рефрактометр
     

Зафиксировав фильтр в позиции, когда одна из теней видна наиболее четко и корректно, записываем показатель преломления. Затем начинаем вращать камень вокруг оси, перпендикулярной площадке. Делаем это БЕЗ отрыва поверхности камня от поверхности призмы, не нарушая слой контактной жидкости, обеспечивающий полный контакт поверхностей площадки и призмы. На иллюстрации показаны 4 позиции (повороты камня на 90о), но на самом деле, чем больше «шагов» мы сделаем, тем лучше и точнее будут результаты. То есть можно поворачивать камень, к примеру, на 10 или 15 градусов, каждый раз записывая показатели преломления по шкале рефрактометра.

Закончив круг (или, 2, или три – зависит от Вашей усидчивости), приводим камень к первоначальному положению, и медленно вращаем фильтр до появлению второй тени в максимально заметном «читабельном виде». Далее повторяем всю процедуру с вращением камня при новом «втором положении» поляризационного фильтра. Не забываем вести записи каждого измерения!

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Итак, все измерения сделаны, все числовые параметры записаны в таблицы, и нам осталось лишь обработать и проанализировать полученные результаты.

Если камень оказался с кубической кристаллической структурой (однопреломляющий), то в идеале все измерения показателя преломления при любом положении в процессе вращения камня должны были иметь одинаковое значение.


9


В реальности так бывает часто, но не всегда. Легкие флуктуации показателя преломления возможны, и тому могут быть 2 основных причины. Первая – физические повреждения поверхности площадки (царапины, раковины, каверны). Вторая возможная причина – редкое, но известное явление феномена аномального двулучепреломления у однопреломляющий минералов. Об идентификации этого феномена мы поговорим позже, в главе о полярископе.

Для определения коэффициента преломления такого камня мы либо вычисляем среднеарифметическое значение, если числа слегка «плавали», либо просто берем наиболее часто повторявшееся значение.

Анализ данных по двупреломляющим камням требует тщательности и аккуратности, так как полученные нами с помощью рефрактометра данные несут много полезной информации.

Если по наблюдавшемуся в окуляре рефрактометра и по сделанным записям мы можем утверждать, что мы видели 2 тени, одна из которых не меняла своего положения (первая), другая меняла свое положение (вторая), то мы можем сделать вывод: мы обследовали двупреломляющий одноосный камень.

Первая (неподвижная) тень соответствует ординарному лучу, вторая (подвижная) тень соответствует неординарному лучу.

Для каждой тени путем вычисления среднеарифметического мы определяем нижний и верхний коэффициенты преломления. Собственно числовое значение двулучепреломления для конкретного камня мы определяем находя разность между верхним и нижним коэффициентами преломления.               

                                                           
10

 

Если при наблюдении в рефрактометре и при анализе записей мы видим, что было две тени, и обе меняли свое положение при вращении камня, мы можем сделать вывод, что камень оптически двуосный.


11                                                                               

Коэффициенты преломления «нижний и верхний) и числовое значение двупреломления мы определяем также, как и в предыдущем случае.

При тестировании камня в рефрактометре возможен также вариант, когда вся шкала остается темной, и мы не наблюдаем вообще никакой тени.


12

 

Это означает, что показатель (показатели) преломления камня лежат за пределами шкалы рефрактометра, и для его идентификации необходимо пользоваться другими методами. Рефрактометр ту нам, к сожалению, уже не помощник.

Данные, полученные с помощью рефрактометра, уже позволили нам определить следующие параметры: коэффициент преломления, значение двупреломления, коррелируемый с кристаллической структурой оптический характер (одноосный или двуосный). Но и это еще не все. Если рассмотреть, к примеру, такой случай, как синий сапфир и бенитоит, то даже самые тщательные наблюдения и расчеты не позволят гарантированно установить, кто из них есть кто! Сапфир и бенитоит обладают очень близкими, совпадающими показателями преломления и одинаковым оптическим характером. В таких ситуациях на помощь приходит еще одна характеристка – оптический знак. Оптический знак может быть положительным (+) и отрицательным (-).

Оптический знак показывает, какой из лучей, ординарный или неординарный, является более быстрым или медленным. Различная степень снижения скорости света в кристалле при расщеплении луча на ординарный и неординарный лучи является одним из идентификационных признаков. При геммологических тестах мы не ставим задачу определить точные значения, достаточно определить лишь «+» или «-».

Положительным оптическим знаком обладают кристаллы, у которых скорость ординарного луча выше, чем неординарного, отрицательным знаком соответственно обладают кристаллы, у которых скорость ординарного луча ниже чем неординарного.

На практике мы определяем знак следующим образом. Для одноосных двупреломляющих камней мы анализируем показатели преломления при различных положениях поляризационного фильтра. Если подвижная тень имеет более высокий показатель преломления, чем неподвижная, мы делаем вывод – камень одноосный положительный. Если подвижная тень имеет показатель преломления ниже, чем неподвижная, камень одноосный отрицательный.             

                                                                     
13

В качестве примера рассмотрим данные по кварцу. Вот что мы можем увидеть в своем рабочем журнале:

Снятие показаний:     1-е          2-е         3-е         4-е
Меньший КП             1,544      1,544      1,544     1,544
Больший КП               1,553     1,552      1,549     1,552

Мы видим, что тень ординарного луча имеет постоянное значение КП 1,544, а тень неординарного луча имеет вариативность по КП. Значит, правомерно сказать, что кварц является одноосным положительным минералом.

Сложнее с определением оптического знака у двуосных кристаллов. Луч в таких кристаллах расщепляется на три составляющие, можно сказать – на один ординарный и два неординарных. Соответственно, кадый из лучей обладает своим критическим углом, и это означает, что такой камень имеет три показателя коэффициентов преломления, соответствующих лучам с низшей, средней и высшей скоростью. «Средняя скорость» в данном случае не является среднеарифметическим значением, а является лишь указанием на то, что значение скорости данного луча выше чем у одного, и ниже чем у другого из «троицы».

Именно по положению значения КП для «среднего луча» мы определяем оптический знак двуосных минералов. При том, что рефрактометр не позволяет нам увидеть третью тень, данные рефрактометра тем не менее позволяют на точно зафиксировать ее возможное положение.

Вот пример измерений показателей преломления для голубого топаза:

Снятие показаний:     1-е          2-е         3-е         4-е
Меньший КП             1,613      1,611      1,614    1,611
Больший КП               1,619     1,614      1,619     1,620

Мы видим совпадающее значение меньшего и большего КП. Именно это значение и является «средним», то есть соответствует среднему (по скорости) лучу. Для вычисления коэффициентов преломления (меньшего и большего) мы определяем среднеарифметическое значения, не учитывая «среднее» значение. То есть в данном конкретном случае мы не принимаем в расчет показатель 1,614 ни для меньшего, ни для большего КП.

Далее мы определяем, от кого значения, от меньшего или от большего, среднее значение сильнее удалено. В случае с топазом мы видим, что среднее значение располагается ближе к меньшему КП (1,614-1,612= 0.002; 1.619-1.614=0.005).

14                   

Если «среднее» значение располагается ближе к меньшему значению КП, то камень двуосный положительный. Если «среднее» значение располагается ближе к большему КП, то камень двуосный отрицательный.

ЗАЧЕМ ВСЕ ЭТО НАДО?

Итак, мы научились определять коэффициенты преломления, показатель двупреломления, оптический характер и оптический знак. Вопрос – зачем это нам надо, чем все это помогает при идентификации камней. Ответ – в примере стандартной справочной геммологической таблице.

Обозначения, применяемые в таблице:

Gemstone – разновидность драгоценного камня;
R.I. Range – значения коэффициентов преломления;
D.R. – вычисляемое значение двупреломления;                                                 
D – значение дисперсии
O/S – оптический характер / оптический знак
S.G. – удельный вес
H - твердость
               
15

Единственный параметр, который НИКОГДА не определяется при геммологических тестах – твердость. Все остальное можно определить и использовать в качестве идентификаторов. Позже мы еще вспомним и про удельный вес, и про плеохроизм, а в ближайшем продолжении мы продолжим знакомиться с возможностями рефрактометра. Поучимся определять оптические характеристики кабошонов и бусин, определять дисперсию, идентифицировать, когда возможно, камни в изделиях… Но это все – в продолжении…

Продолжение следует…

Комментарии (4)

Я ничего подобного в интернете (в рунете) не нашла, хоть и искала усердно. Спасибо!

Спасибо, очень полезная информация! Разобраться бы вот только {#}....

Gems4u (Gemstoneskiosk) 15.01.2014

Терпение и труд... все перетрут... несложно все это, главное, чтобы практика была..

НадинКа (NadinKa) 15.01.2014
Вспомнились студенческие годы чудесные ) Готовый конспект )